K používání a měření webu využíváme cookies. Používáním tohoto webu souhlasíte se způsobem, jakým s cookies nakládáme. Další informace

Kdy je primární sušení u konce?

Kdy je primární sušení u konce?

Kdy je produkt kompletně vysušený (zbavený vlhkosti) je alfou i omegou každé lyofilizace. Nejenom protože nedostatečně suchý produkt není hotový - rapidně se snižuje jeho trvanlivost, ale také protože zbytečně dlouhý proces primárního sušení sice vede k uspokojivému výsledku, nicméně zbytečně vytěžuje přístroj a tím negativně ovlivňuje ekonomiku celého procesu. 

Druhý jmenovaný příklad je asi nejčastější chybou v běžné praxi. Může v omezené míře fungovat ve státních laboratořích, ovšem už jakékoliv R&D oddělení soukromé firmy by se mělo zajímat o čas, který je skutečně zapotřebí k vysušení vzorků, protože přechod do výroby by znamenal zbytečné prodražení výsledného produktu. 

Vybíráte-li teprve svůj lyofilizátor, doporučujeme k přečtení také článek Jak vybrat lyofilizátor v našich aplikacích. Zjistíte, které přístroje dovolují svou výbavou použití zde zmíněných metod. 

Pokus - Omyl

Jak ale ověřit, že je produkt úplně suchý, když je zavřený v komoře ve vakuu? V jednoduchém lyofilizátoru nezbude nic jiného, než metoda pokus-omyl, tedy proces sušení postupně zkracovat a vždy vyhodnotit výsledky až po skončení celého procesu a vyjmutí vzorků z přístroje. 

V tomto případě se ale nelze spolehnout na to, že bychom došli k závěru s přesností na hodiny. Zejména, probíhá-li proces ve stolním lyofilizátoru s akrylovou komorou, kde jsou vzorky vystaveny okolním vlivům (teplota, infračervené záření). 

Porovnání teploty produktu a produktových polic

Asi nejjednodušší metodou jak zjistit moment konce primárního sušení je porovnání teploty polic s výsledky teplotních produktových čidel. Měřená teplota produktu bude vždy o něco nižší, než teplota produktové police, na který je produkt umístěn. To protože teplo z police je využíváno k sublimaci ledových krystalů v produktu. Když už nejsou žádné ledové krystaly, které by mohly sublimovat, teplota produktu mírně naroste a srovná se s teplotou produktové police. 

Tato metoda má několik svých "ale". Prvním je skutečnost, že produkt ve vialce s teplotním čidlem bude suchý dříve než u ostatních vialek na stejné produktové polici. To protože drátek teplotního čidla pomáhá přenášet teplo v dané vialce. Totéž platí i když je produkt naléván přímo na produktové police. Je proto vhodné od momentu vyrovnání obou teplot ještě počkat (30 minut až 2 hodiny v závislosti na charakteristice lyofilizovaného produktu). 

Lyofilizační vialky s teplotními čidly Dalším bodem je umístění teplotního čidla ve vialce. Produkt v lyofilizátoru schne vždy odshora dolů, a proto konec drátku teplotního čidla musí být umístěn přesně do středu vialky na samé dno. Je v pořádku, pokud se dna lehce dotýká, ale nesmí být o dno vialky ohnutý nebo stočený k vnitřním stěnám vialky. Samotnou vialku vybavenou teplotním čidlem je vhodné umístit do středu produktové police. 

K této metodě už je zapotřebí lyofilizátor s regulací teploty polic a vybavený teplotními čidly (ideálně pro každou polici jedno). Z laboratorních přístrojů toto splňují AdVantage 2.0 a samozřejmě AdVantage Pro. U polo-provozních (pilotních) lyofilzátorů je obojí standardem. 

Piraniho vakuometr

Nyní se už dostáváme k pokročilejším metodám, které jsou dostupné pouze pilotním lyofilizátorům vybaveným pokročilejším SCADA řídícím systémem (Encore nebo Maestro). 

Přístroj musí být vybaven dvojicí vakuových senzorů. Zatímco kapacitní manometr udává skutečné hodnoty podtlaku v produktové komoře, piraniho vakuometr v kondenzoru bude vykazovat nesprávně vysoké hodnoty, dokud budou v prostředí přítomné vodní výpary z produktu. V praxi to znamená, že primární sušení může být ukončeno v momentě, kdy hodnoty piraniho vakuometru klesnou na stejnou úroveň, jaké ukazuje kapacitní manometr, tedy už neprobíhá sublimace.

Barometric Endpoint

Tato metoda je dostupná pouze pilotním lyofilizátorům s externím kondenzorem. Průchod mezi komorou a kondenzorem lze vybavit tzv. ISO ventiem - klapkou. Tento ventil lze pak na krátkou dobu uzavřít. Pokud v komoře dojde k nárůstu tlaku, znamená to, že jej generuje sublimující voda. Ta je po opětovném otevření ventilu zachycena v kondenzoru. Když k nárůstu tlaku nedojde, již není žádná voda, která by z produktu sublimovala a primární sušení je u konce. 

BenchTop Pro

BenchTop Pro

Stolní lyofilizátor nové generace

Pro začínající uživatele je důležitá jednoduchost a tu nabízí BenchTop Pro jako ...

AdVantage 2.0

AdVantage 2.0

komplexní systém stolního lyofilizátoru

Je Váš projekt připraven na přechod do pilotního stádia, ale chcete postup ještě...

AdVantage Pro

AdVantage Pro

Pilotní lyofilizátor v provedení na stůl

AdVantage Pro je nová generace pilotního lyofilizátoru v provedení na laboratorn...

Genesis

Genesis

...když už laboratorní přístroj nestačí.

Hledáte-li pilotní zařízení s jednoduchou obsluhou jako náhradu za laboratorní p...

VirTual

VirTual

Produkční lyofilizátor v pilotním provedení

Potřebujete pro výrobu lyofilizátor, ale kapacity Vaší výroby nevyžadují průmysl...

Ultra

Ultra

až 2,13 metru v pilotním lyofilzátoru

Ultra je unikátní model pro náročné zákazníky. Proto je schopen nabídnout plochu...